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发布时间:2023-05-11 13:51:00 作者:济南金泉化工






乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法,利用本发明制备而得的固体酸SO<Sub>4</Sub><Sup>2-</Sup>/ZrO<Sub>2</Sub>-WO<Sub>3</Sub>作为催化剂,依次进行以下步骤:1)、将作为原料的柠檬酸和以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h;2)、步骤1)的反应所得物降温至室温后,加入与步骤1)所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入催化剂于室温下反应1~3小时;反应结束后,先过滤以除去催化剂,滤液减压蒸馏,目的是为了除去溶剂、未参与反应的以及反应产生的醋酸,从而得乙酰柠檬酸三正丁酯。采用本发明的方法制备乙酰柠檬酸三正丁酯,具有生产、操作简便、环保生产等特点。
以柠檬酸、、和自制3-氧杂多氟戊磺酸催化合成环保型增塑剂柠檬酸三正丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)。考察合成TBC和ATBC的适宜工艺条件,在n柠檬酸:n=1:3、m柠檬酸:m催化剂=100:1、110℃×4h的反应条件下,TBC产率约为97%;继续合成ATBC需按mTBC:m催化剂=200:1、nTBC:n=1:1加入催化剂和,在75℃×2h的反应条件下,产率约为87%。该工艺催化剂使用量小并可回收,酸或醇、酰化剂不必过量,成本低。
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